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硝化工艺管式/微通道反应技术后处理环节的安全亟待关注
2025-08-192

根据国务院安委办关于“5·27”重大爆炸事故的通报,事故企业“号称采用连续流技术,后处理单元仍为间歇式操作,物料在线量大,现场操作人员多达9人”。据了解,发生事故时,企业硝化装置内物料在线量超过12吨。事故企业尽管采用了管式连续流反应器,但并没有达到“减量、减人”的目的。

近年来,管式、微通道微反应器等连续流微反应技术在精细化工行业的应用范围不断扩大,尤其在硝化、氟化等典型高危工艺的本质安全提升方面,更是展现了巨大的变革潜力。然而,在工厂实际生产中,投资大、收率损失高、污染物排放量多、安全隐患多的后处理环节在工艺技术研发过程中往往不作为重点研究。“5·27”重大事故的发生也印证了这一点。因此,对于硝化工艺来说,当连续化革命在广泛开展时,必须关注后处理环节的效率与安全。






我国涉及硝化工艺企业基本情况

据统计,2025年初,全国涉及硝化工艺企业已超过260家,其中需要取证(危险化学品生产、使用许可证)企业约220家。据中国化学品安全协会硝化分会统计数据,2024年,我国采用连续硝化工艺的企业(包括微通道反应、管式反应及釜式连续反应)占比51.8%,比2023年增加约12%;在涉及第二批淘汰工艺技术目录需要改造的硝化企业中,改为微通道或管式反应器生产的企业占比42.7%(包含微通道反应器或管式反应器+釜式模式),改为釜式连续硝化的企业占比约为20.2%,其他企业仍然采用釜式间歇或半间歇式反应。在2024年新取证和试生产的企业中,使用管式或微通道反应器的企业占比约50%。

然而,尽管管式、微通道微反应器等连续流微反应技术具有较高的比表面积、快速的混合效果、优异的传质和传热性能、较好的过程控制特性以及低持液量、高选择性等优势,但整个硝化流程还包括后续的液液分相、洗涤、产品精制和废酸回收等工序,当反应环节应用微通道技术实现快速连续化生产时,许多装置后处理环节仍依赖批次操作的间歇工艺。这种“前端秒级反应与后端小时级后处理”的效率断层,严重影响了产业安全与效率平衡。







硝化工艺后处理环节

连续化改造难点


1

产物多样,分离措施多样化,部分过程无法完全依靠自动化

硝化后处理涉及固液分离、萃取洗涤、蒸馏浓缩、蒸发结晶等多种操作,要实现连续化,需选择合适的连续化设备,如连续式萃取塔、离心萃取机、多级薄膜蒸发器、连续式结晶器等,不同设备对物料的适应性、处理能力、操作条件等要求不同。

根据中国化学品安全协会硝化分会的统计数据,在调研的全国150家企业中,约11.3%的企业在分离工序存在自动化改造问题,部分企业分层无法实现自动化,无法在分离过程依靠设备准确判断液位(物料存在杂质或含有乳化层),部分企业在离心、压滤等方面的设备使用需要人工进行辅助操作。

2

工艺衔接存在困难

硝化后处理各环节之间需要紧密衔接,如萃取后的物料如何高效进入蒸馏浓缩环节,结晶后的固体如何快速、稳定地进行干燥等。在连续化改造中,要确保各环节之间的物料输送、流量控制、压力平衡等参数匹配,否则会影响整个后处理系统的稳定性和效率。尤其是对涉及固体料的投入和收集转送方面,多数企业无法实现物料的无人化、自动化运输,少数企业因空间布局问题,设备间距较远,物料转移难以实现自动化。在物料干燥的操作过程及干燥后处理部分,需要人工进行辅助操作。

3

参数控制精度要求高

硝化后处理的连续化过程需要对温度、压力、流量、液位等参数进行精确控制。例如,在萃取过程中,萃取剂的流量和比例直接影响萃取效果;在蒸馏浓缩过程中,温度和压力的控制对溶剂的回收和产品质量至关重要。任何参数的微小偏差,都可能导致产品质量波动或事故的发生。

4

系统集成与协调存在困难

硝化后处理的连续化系统通常由多个子系统组成,如反应系统、分离系统、干燥系统等。要实现整个系统的自动化控制,需要将各个子系统的控制设备和软件进行集成和协调,确保它们能够按照预定的工艺流程和参数要求协同工作。这需要专业的自动化控制技术和经验,以及对整个工艺流程的深入理解,在实践中存在一定的困难。

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储存包装是全流程自动化的难点

液相物料由于具有良好的流动性,可通过管道输送系统直接输送,实现过程的密闭化、自动化操作,但对于固体物料,则需要分批次输送、装袋、转运,在自动化改造方面存在一定的实际困难。要实现固体硝化物料的自动化包装储存,需开发专用的粉体输送系统、智能计量装袋设备和自动化转运装置。这对设备研发和工艺流程改造都提出了较高要求,目前行业内尚缺乏成熟的解决方案。







如何实现“反应-后处理”的协同连续化

后处理环节的瓶颈本质上是“反应效率跃升”与“分离、包装技术滞后”的矛盾,其改变不仅需要后处理设备的技术创新,更依赖“反应-分离-控制”的深度融合,这也是化工行业从“间歇粗放”向“连续精准”转型的具体要求。要实现“反应-后处理”的协同连续化,需要从以下几方面努力。

1


加快开发新型、高效分离技术。

传统分离技术在处理复杂物料时,常面临效率低、能耗高、分离精度不足等问题,尤其在硝化等工艺的后处理环节,对产物纯度、杂质控制的要求日益严苛,旧技术难以满足连续化、精细化生产需求。加快开发新型分离技术,如:针对含乳化层、高黏度或固体混合体系,研发智能化分层设备、高效离心分离系统;开发小型高效的液液连续分相、洗涤和精馏装置;采用熔融结晶等技术,实现硝化全流程工艺再造。

2


优化前端硝化反应参数,提高反应选择性,降低后处理难度。

通过精确控制微反应器的温度、优化反应物料配比、确定合适的反应停留时间、优化反应器结构和操作方式、安装在线监测设备等方式,减少反应副产物,提升硝化产物选择性与收率,为后处理环节减轻负担。

3


通过智能化控制系统实现前端反应与后端处理的实时联动。

如:通过实时采集反应过程中的温度、压力、流量、物料浓度等关键参数数据,结合AI算法构建动态模型,自动调节进料速率、冷却强度等,同时将反应数据同步至后端处理模块,智能匹配分离设备的运行参数,并预判风险,提前调整分离策略。

4


加强基础理论研究。

硝化反应往往涉及多个反应步骤和中间产物,目前对于硝化反应在微反应体系中的动力学数据仍较为缺乏,而动力学数据是工艺和反应器设计最为重要的基础数据。现阶段对微通道反应器的设计较多依赖于经验和试错,后续研究中,应积极搭建测定硝化动力学的微反应平台,加强基础动力学数据的获取。另外,对于多相传质机理、反应热失控临界模型、反应热失控机理与演化等方面都需要加强基础研究。



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来源:中国化学品安全协会


编辑:佑安

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